การลดอุณหภูมิในการเตรียมผงผลึกเซรามิก 0.7BT-0.3BNT (Reducing Temperature for Preparation 0.7BT-0.3BN
บทคัดย่อ
ในการศึกษานี้ได้สนใจถึงโครงสร้างเฟสและโครงสร้างจุลภาคของผงผลึกเซรามิก (0.7)BaTiO3-(0.3)Bi0.5Na0.5TiO3 หรือ 0.7BT-0.3BNT ที่เตรียมโดยวิธีมิกซ์ออกไซด์ และวิธีเกลือหลอมเหลวโดยใช้ BaCO3, TiO2, Bi2O3 และ Na2CO3 เป็นสารตั้งต้น นำสารตั้งต้นนี้มาบดผสมเปียกกันเป็นเวลา 24 ชั่วโมง โดยใช้เอทานอลเป็นตัวกลางในการผสม นำของผสมนี้ทำให้แห้ง คัดขนาด และทำการเผาแคลไซน์ที่อุณหภูมิ 600-900°C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ด้วยอัตราการให้ความร้อน 5°C ต่อนาที เช่นเดียวกัน ทั้งสองวิธีตรวจสอบโครงสร้างเฟสด้วยเทคนิคการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ (XRD) พบว่าเงื่อนไขอุณหภูมิที่เหมาะสมสำหรับการเผาแคลไซน์ของผงผลึก 0.7BT-0.3BNT ที่เตรียมโดยวิธีมิกซ์ออกไซด์และที่เตรียมโดยวิธีเกลือหลอมเหลวคือ ณ อุณหภูมิ 900°C และ 600°C ตามลำดับ จะเห็นว่าวิธีเกลือหลอมเหลวนี้ไปช่วยลดอุณหภูมิในการเผาแคลไซน์ได้ ตรวจสอบโครงสร้างจุลภาคด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM) นำไปหาขนาดของอนุภาค พบว่าอนุภาคของผงผลึก 0.7BT-0.3BNT ที่เตรียมทั้งสองวิธีนั้นมีการจับกันเป็นกลุ่มก้อน เมื่อหาขนาดอนุภาคเฉลี่ยของผงผลึกจากภาพถ่าย SEM พบว่าขนาดอนุภาคเฉลี่ยของผงผลึก 0.7BT-0.3BNT ที่อุณหภูมิแคลไซน์ 600-900°C อยู่ในช่วง 0.2-0.3 μm
บทนำ
แบเรียมไททาเนต (BT) และบิสมัทโซเดียมไททาเนต (BNT) เป็นวัสดุปราศจากสารตะกั่วสองชนิดที่น่าสนใจ เป็นวัสดุที่ได้รับการคัดเลือกให้นำมาใช้แทนวัสดุที่มีโครงสร้างแบบเพอร์รอฟสไกด์ที่มีตะกั่วเป็นองค์ประกอบ เนื่องจากสามารถหลีกเลี่ยงมลพิษของตะกั่วในขั้นตอนการผลิตได้ BT เป็นวัสดุเฟร์โรอิเล็กทริกทั่วไปที่มีโครงสร้างแบบเพอร์รอฟสไกด์ มีสมบัติพิโซเล็กทริกและเฟร์โรอิเล็กทริกที่ดี แต่มีอุณหภูมิคูรีที่ต่ำคือประมาณ 120°C ตามด้วยการเปลี่ยนเฟสครั้งที่สองประมาณที่อุณหภูมิ 5°C ซึ่งนำไปสู่การเสถียรที่อุณหภูมิต่ำ การนำวัสดุเฟร์โรอิเล็กทริก BT ที่ไม่มีตะกั่วเป็นองค์ประกอบมาใช้งานจึงจำเป็นต้องเพิ่มอุณหภูมิคูรีและเลื่อนอุณหภูมิในการเปลี่ยนเฟสครั้งที่สองให้สูงขึ้น สำหรับ BNT เป็นวัสดุเฟร์โรอิเล็กทริกซึ่งมีอุณหภูมิคูรีที่ค่อนข้างสูงประมาณ 320°C มีโพลาไรเซชั่นคงค้างที่สูง 38 mC/cm2 และมีสนามไฟฟ้าลบล้าง 73 kV/cm ณ อุณหภูมิห้อง อย่างไรก็ตามการจัดเรียงขั้วใน BNT บริสุทธิ์นั้นทำได้ยาก เพราะมีค่าสนามไฟฟ้าลบล้างมาก และสมบัติการนำไฟฟ้าค่อนข้างสูง การพัฒนาสมบัติด้านนี้จึงมีผู้ศึกษาโดยการเติมสารประกอบของแข็งหลายๆ ประเภทเข้าไปใน BNT เช่น เติม SrTiO3, La2(TiO3)3, NaNbO3 หรือ BaTiO3 ในระบบที่มี BNT เป็นองค์ประกอบพื้นฐานจะมี (1-x)BNT-(x)BT มีรอยต่อเฟสสัณฐาน (MPB) ที่ x = 0.06-0.07 ซึ่งสารในระบบนี้จะแสดงสมบัติพิโซอิเล็กทริกและสมบัติไดอิเล็กทริกที่โดดเด่น จึงมีงานวิจัยจำนวนมากที่มุ่งไปยังองค์ประกอบที่ใกล้ MPB มีงานวิจัยเพียงไม่กี่งานที่รายงานในช่วงที่ไม่ใกล้กับ MPB การเตรียมสารในระบบเดียวกันด้วยวิธีที่แตกต่างกันจะทำให้ได้สารที่มีสมบัติแตกต่างกัน สำหรับงานวิจัยนี้ได้ทำการเตรียมผงผลึกของเซรามิก 0.7BT-0.3BNT ด้วยวิธีมิกซ์ออกไซด์และวิธีเกลือหลอมเหลวเปรียบเทียบกันเพื่อลดอุณหภูมิในการเผาแคลไซน์
วัสดุอุปกรณ์และวิธีการ
ผสมสารตั้งต้นโดยการนำสารตั้งต้น ได้แก่ BaCO3, TiO2, Bi2O3 และ Na2CO3 โดยคำนวณและนำไปชั่งตามปริมาณสารสัมพันธ์ นำไปบดผสมเปียกโดยใช้เอทานอลเป็นตัวกลางนาน 24 ชั่วโมง จากนั้นทำแห้งและคัดขนาด นำผงผสมที่ได้แบ่งออกเป็น 2 ส่วน ส่วนแรกจะนำไปเผาแคลไซน์ที่อุณหภูมิ 500-900°C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ด้วยอัตราการให้ความร้อน 5°C ต่อนาที เรียกว่าการเตรียมด้วยวิธีมิกซ์ออกไซด์ส่วนที่ 2 นำผงผสมที่ทำแห้งและคัดขนาดแล้วไปผสมกับผงเกลือผสม (ที่เตรียมโดยการบดผสม NaCl และ KCl ในสัดส่วน 1:1 โดยโมลในครกหยก) จากนั้นบดผสมผงเกลือและผงผสมสารตั้งต้นในสัดส่วน 1:1 โดยน้ำหนัก นำไปเผาแคลไซน์ด้วยเงื่อนไขเดียวกันกับการเตรียมโดยวิธีมิกซ์ออกไซด์ หลังการเผาแคลไซน์ทำการแยกเกลือออกจากสารด้วยการล้างด้วยน้ำร้อนที่ปราศจากไอออนจนคลอไรด์ไอออนหมดแล้วทำให้แห้ง เรียกวิธีการนี้ว่าการเตรียมโดยวิธีเกลือหลอมเหลว นำผงผลึกเซรามิกที่เตรียมได้ทั้งสองวิธีตรวจสอบโครงสร้างเฟสด้วยเทคนิคการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ (XRD) นำข้อมูลที่ได้ไปคำนวณหาค่าความบริสุทธิ์ของผงผลึกที่ได้
ตรวจสอบลักษณะรูปร่างหรือโครงสร้างจุลภาคด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM) นำข้อมูลที่ได้จากกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดมาคำนวณหาขนาดของอนุภาคเฉลี่ยด้วยโปรแกรมอิมเมทเจ
ผลการวิจัยและการอภิปรายผล
นำผงผลึก 0.7BT-0.3BNT ที่เตรียมโดยวิธีมิกซ์ออกไซด์และวิธีเกลือหลอมเหลวเผาแคลไซน์ที่อุณหภูมิ 500-900°C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง มาวิเคราะห์การก่อเกิดเฟสด้วยเทคนิคการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ การเตรียมผงผลึกเซรามิก 0.7BT-0.3BNT ด้วยวิธีมิกซ์ออกไซด์นั้นต้องใช้อุณหภูมิในการเผาแคลไซน์สูงถึง 900°C จึงจะทำให้ผงผลึกเซรามิกที่ได้มีความบริสุทธิ์ ในขณะที่การเตรียมผงผลึกเซรามิกชนิดเดียวกันด้วยวิธีเกลือหลอมเหลวนั้นใช้อุณหภูมิในการเผาแคลไซน์เพียง 600°C ก็ได้ผงผลึกเซรามิกที่บริสุทธิ์แล้ว จึงกล่าวได้ว่าเกลือผสมที่ใส่ลงไปนั้นไปช่วยลดอุณหภูมิในการเผาแคลไซน์ หรือเกลือทำหน้าที่เป็นฟลักซ์ (flux) โดยเกลือผสมที่ใส่ลงไปในผงผสมนั้นมีจุดหลอมเหลวที่ต่ำกว่าผงผสม 0.7BT-0.3BNT มาก เมื่อจะได้รับความร้อนจะทำให้เกลือเกิดการละลายกลายเป็นของเหลวและปลดปล่อยความร้อนให้แก่ผงผสม 0.7BT-0.3BNT ทำให้ผงผสมดังกล่าวได้รับความร้อนมากกว่าความร้อนที่ได้จากการเผาแคลไซน์ จึงทำให้ผงผสม 0.7BT-0.3BNT มีความบริสุทธิ์โดยใช้อุณหภูมิแคลไซน์ต่ำกว่าวิธีมิกซ์ออกไซด์ ดังนั้นวิธีเกลือหลอมเหลวนี้จึงช่วยประหยัดพลังงานในการเผาแคลไซน์ เมื่อคำนวณหาความบริสุทธิ์ของผงผลึกเซรามิก 0.7BT-0.3BNT จากการเตรียมทั้งสองวิธีจะได้ร้อยละความบริสุทธิ์ นำผงผลึก 0.7BT-0.3BNT ที่เตรียมได้ทั้ง 2 วิธีมาศึกษาลักษณะรูปร่างหรือโครงสร้างจุลภาคด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM)
พบว่าผงผลึกเซรามิก 0.7BT-0.3BNT ที่เตรียมทั้งสองวิธีมีรูปร่างลักษณะค่อนข้างกลมเกาะกันเป็นกลุ่มก้อน โดยการเตรียมโดยวิธีเกลือหลอมเหลวก็ให้ผงผลึกที่มีความเป็นเนื้อเดียวกัน ตั้งแต่อุณหภูมิการเผาแคลไซน์ตั้งแต่ 600°C ขึ้นไป สอดคล้องกับผลการตรวจสอบความบริสุทธิ์ของผงผลึกของเซรามิกดังกล่าว เมื่อนำภาพถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนของผงผลึกเซรามิก 0.7BT-0.3BNT ที่เตรียมได้ทั้งสองวิธีไปหาขนาดอนุภาคเฉลี่ยของผงผลึกเซรามิกดังกล่าวโดยใช้โปรแกรมอิมเมทเจ พบว่าขนาดอนุภาคเฉลี่ยของผงผลึกเซรามิก 0.7BT-0.3BNT ที่เตรียมโดยวิธีเกลือหลอมเหลวเผาแคลไซน์ ณ อุณหภูมิ 600-900°C มีขนาดใกล้เคียงกันอยู่ในช่วง 2-3 μm ในขณะที่ขนาดอนุภาคเฉลี่ยของผงผลึกเซรามิกดังกล่าวที่เตรียมโดยวิธีมิกซ์ออกไซด์มีขนาดใหญ่กว่า
วิจารณ์และสรุปผลการศึกษา
ผงผลึก 0.7BT-0.3BNT ที่เตรียมโดยวิธีเกลือหลอมเหลวจะใช้อุณหภูมิการเผาแคลไซน์ 600°C ต่ำกว่าที่เตรียมโดยวิธีมิกซ์ออกไซด์ประมาณ 300°C ลักษณะผงผลึกที่ได้ทั้ง 2 วิธีมีรูปร่างค่อนข้างกลม แต่ขนาดอนุภาคเฉลี่ยของผงผลึก 0.7BT-0.3BNT ที่เตรียมโดยวิธีเกลือหลอมเหลวมีขนาดเล็กกว่าอนุภาคเฉลี่ยของผงผลึกเดียวกันที่เตรียมโดยวิธีมิกซ์ออกไซด์
บทความวิจัยโดยชมพูนุช วรางคณากูล สถานวิจัยเพื่อความเป็นเลิศทางวิชาการด้านฟิสิกส์ประยุกต์ ภาควิชาฟิสิกส์ คณะวิทยาศาสตร์ มหาวิทยาลัยนเรศวร ตีพิมพ์ในวารสารมหาวิทยาลัยนเรศวร: วิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี ปีที่ 23 ฉบับที่ 2 พฤษภาคม-สิงหาคม 2558 หน้า 79-85 อ่านบทความฉบับเต็ม Click
Beautiful Quietness: เงียบแต่ไม่เหงา! ดินแดนแห่งการอ่านและพื้นที่ทางความคิด โลกของนักอ่านและพรมแดนแห่งความรู้ การอ่านสะท้อนความคิด ความคิดสะท้อนตัวตน ตัวตนสะท้อนจิตวิญญาณ pruetsara.wixsite.com